Jamur merang (Volvariella volvacea) merupakan salah satu jamur yang memiliki potensi sebagai antioksidan. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan aktivitas antioksidan dari ekstrak metanol jamur merang dengan menggunakan vitamin C sebagai baku pembanding. Pengukuran daya antioksidan dilakukan dengan metode DPPH secara spektrofotometri pada panjang gelombang 517,80 nm. Validasi metode DPPH yang dilakukan menunjukkan akurasi dan presisi metode memenuhi persyaratan validasi metode, yaitu nilai koefisien korelasi sebesar 0,9877,nilai LoD 1,68 ppm, nilai LoQ sebesar 5,60 ppm, nilai %recovery 106,90% Karakterisasi ekstrak metanol jamur merang memperoleh kadar air sebesar 12,94 ± 0,25 %; kadar abu total 21,4 0 ± 1,26 %; kadar sari larut air 45,16 ± 0,38 %; dan kadar sari larut etanol 51,80 ± 0,36 %. Hasil analisa fitokimia menunjukkan ekstrak metanol jamur merang mengandung alkaloid, flavonoid, terpenoid dan saponin. Uji aktivitas antioksidan menggunakan metode DPPH pada konsentrasi 4, 8, 12 dan 16 ppm menunjukkan bahwa ekstra metanol jamur merang memiliki aktivitas antioksidan dengan nilai IC50 53,34 ppm dan termasuk kedalam kategori kuat. Kata kunci : jamur merang, ekstrak metanol, metode DPPH, IC50, antioksidan