Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui bagaimana pengaruh penggunaan Fenton (H2O2/FeSO4) sebagai zat pemutih (bleaching agent) pada proses pemutihan serat tandan kosong kelapa sawit (TKKS) terhadap sifat fisik dan kimianya. Pemutihan dilakukan menggunakan Fenton pada berbagai variasi konsentrasi FeSO4 (katalis) dan hidrogen peroksida (1:10, 2:20, 3:30) (%v/v) serta variasi volume (1:10 dan 1:19) (%v/v). Serat yang belum diberi perlakuan dialiri NaOH 10% untuk menghilangkan pengotor. Kemudian serat direndam dalam Fenton selama 60 menit. Secara umum, hasil yang diperoleh adalah serat TKKS berhasil diputihkan, ditinjau dari segi warna, sifat fisik dan kimianya. Proses bleaching yang paling optimum terjadi pada pada Fenton konsentrasi 30% 1:10 (%v/v), dengan kadar COD yang teramati pada limbah hasil bleaching adalah 410,4 mg O2/L. Kadar air sebesar 10,53% dan kadar abu sebesar 1,24%. Berdasarkan uji mekanik, kekuatan tarik serat yaitu 1.228,4 MPa (bleaching tahap satu menggunakan NaOH), 1.336,9 MPa (bleaching menggunakan Fenton konsentrasi 30% 1:10 (%v/v)) dan 1.406,2 MPa (serat awal). Secara morfologi, tampilan fisik serat sebelum dan sesudah bleaching tidak begitu berbeda, hanya sebagian permukaan yang terkelupas. Serat hasil bleaching juga memiliki ketahanan panas yang baik. Berdasarkan uji termal menggunakan DTA, titik leleh masing-masing serat yaitu 260 °C (serat awal), 275 °C (bleaching tahap satu), dan 300 °C (bleaching menggunakan Fenton 30% 1:10). Hasil penelitian diharapkan dapat memberikan informasi mengenai penggunaan reagen Fenton (H2O2/FeSO4) sebagai bleaching agent pada proses pemutihan serat TKKS dan juga dihasilkan serat yang lebih putih. Serat tersebut dapat digunakan sebagai bahan baku industri lokal maupun internasional dengan harga jual lebih tinggi.