ABSTRAK Penelitian tentang preparasi katalis heterogen dari limbah cangkang tiram (Crassostrea gigas) dan sekam padi serta uji aktivitasnya pada sintesis biodiesel telah dilakukan. Limbah cangkang tiram dimanfaatkan sebagai sumber katalis CaO karena murah, mudah didapatkan serta ramah lingkungan. SiO2 digunakan untuk meningkatkan kinerja katalis yang berasal dari abu sekam padi. Katalis CaO-SiO2 dan SiO2-CaO dipreparasi dengan menggunakan metode impregnasi basah dengan variasi jumlah 3%, 5%, 7% dan 10% baik SiO2 maupun CaO. Katalis CaO-SiO2 dan SiO2-CaO dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), serta Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersiv Spektroscopy (SEM-EDS). Katalis CaO-SiO2 dan SiO2-CaO diuji aktivitasnya pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa dan minyak kelapa bekas. Biodisel yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan Gas Cromatography Mass Spektrofotometer (GC-MS). Hasil analisis biodiesel menunjukkan bahwa konversi minyak kelapa dan minyak kelapa bekas menjadi metil ester telah terjadi. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa produksi biodiesel lebih efesien menggunakan katalis yang dominan SiO2, dibandingkan dengan katalis yang dominan CaO. Hasil penelitian ini juga membuktikan bahwa katalis SiO2¬ yang ditambahkan 3% CaO paling efektif digunakan sebagai katalis heterogen dalam proses sintesis biodiesel. Kata kunci : Cangkang Tiram, Abu Sekam Padi, Katalis, Impregnasi, sintesis, Biodiesel