ABSTRAK Analisis kandungan arsenik pada air, sedimen dan rambut di kawasan manifestasi geotermal Ie Seu’um telah dilakukan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Graphite Furnace (GF-AAS). Metode preparasi sampel sedimen dan rambut dilakukan secara destruksi basah menggunakan larutan asam dan pemanasan. Hasil validasi yang diperoleh yaitu kurva kalibrasi menunjukkan lineritas yang baik dengan nilai R2 sebesar 0,9999. Nilai LoD dan LoQ diperoleh berdasarkan nilai standar deviasi regresi sebesar 0,009 µg/L dan 0,027 µg/L. Nilai presisi arsenik (%RSD) diperoleh sebesar 1,067%. Nilai akurasi (%recovery) pada rambut diperoleh rata-rata sebesar 96,33%; dan nilai akurasi pada sedimen diperoleh rata-rata sebesar 94,44%. Hasil analisis arsenik pada sampel air diperoleh konsentrasi tertinggi pada sumber mata air (IS1) dan sumur (IS10) yaitu sebesar 166,734 µg/L dan 146,713 µg/L, sedangkan konsentrasi terendah terdapat pada sungai (IS2) yaitu 0,800 µg/L. Pada sampel sedimen titik AS3, AS4 dan AS5 diperoleh kadar arsenik tinggi yaitu sebesar 6.865; 5.281; dan 5.953 μg/kg, sedangkan titik AS2 diperoleh rendah yaitu 2.562 μg/kg. Pada sampel rambut dari 10 responden diperoleh kandungan arsenik tinggi mencapai 164.566 μg/kg (A8) dan yang terendah 54.519 μg/kg (A1). Pada responden sampel rambut A6 dinyatakan negatif kandungan arsenik, hal ini dikarenakan responden tersebut tinggal jauh dari aliran sumber air panas Ie Seu’um. Dari hasil yang diperoleh disimpulkan bahwa sampel air, sedimen, dan rambut positif mengandung arsenik dengan metode analisis yang tervalidasi. Kata kunci: Arsenik, Ie Seu’um, Air, Sedimen, Rambut, Destruksi, GF-AAS