Salah satu limbah pertanian yang berlimpah keberadaannya adalah daun mahkota nanas dari hasil panen buah nanas. Meskipun perkembangan teknologi industri pertanian dalam beberapa tahun terakhir ini terus meningkat, bagian tanaman nanas masih dibuang begitu saja tanpa mengetahui potensi penggunaan yang ekonomis. Potensi limbah ini dapat dimanfaatkan sebagai bahan pengisi pada material polimer. Salah satu produk aplikasinya yaitu pembuatan nanokristal selulosa. Nanokristal selulosa adalah salah satu pengisi yang dapat digunakan untuk memperkuat matrik polimer. Nanokristal selulosa dapat digunakan sebagai pengganti serat gelas (fiber glass) karena memiliki sifat-sifat mekanik yang tinggi, sifat hidrofilik, berat molekul rendah, dapat dikombinasikan dengan abrasivitas rendah, dan merupakan bahan yang dapat diperbaharui dan juga berlimpah di alam. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nanokristal selulosa yang berasal dari limbah pertanian yaitu daun mahkota nanas. Ekstraksi nanokristal selulosa ini dilakukan variasi kondisi operasi yang yaitu konsentrasi asam dan waktu hidrolisis yang berbeda untuk mendapatkan nanokristal selulosa dengan karakteristik yang memiliki nilai tambah pada pengapliakasinya. Kandungan selulosa pada daun mahkota nanas yang didapatkan pada penelitian ini yaitu sebesar 51,2%. Nanokristal selulosa yang diproduksi dengan metode hidrolisis asam dapat dicapai yield yang tinggi melalui hidrolisis asam konsentrasi 3 M dengan waktu 1 jam yaitu 79,36 %. Indeks kristalintas tertinggi didapatkan pada konsentrasi asam 3 M dengan waktu 2 jam didapatkan sebesar 83,16%. Pada analisa gugus fungsi menunjukkan adanya kristalinitas pada nanokristal selulosa yang didapatkan dan penghilangan komponen yang tidak diinginkan. Pada stabilitas termal didapatkan Tonset tertinggi pada temperatur 177 °C dengan waktu hidrolisis 2 jam. Analisa kadar air mengkonfirmasi sifat hidrofilik nanokristal selulosa. Nanokristal selulosa yang diperoleh memiliki memiliki karakteristik yang baik dan dapat diaplikasikan sebagai pengisi pada matrik polimer.