Analisis kadar merkuri (Hg) dalam sampel air, sedimen dan biota di wilayah sungai Krueng Sabee (KS), Panga (P) dan Teunom (T) telah dilakukan. Sampel air, sedimen dan biota (Batissa violacea) dikumpulkan pada kondisi kering (Maret) dan kondisi hujan (April) 2019 di tiga titik pengambilan sampel yang berbeda (hulu (1), median (2) dan hilir (3)). Konsentrasi merkuri ditentukan dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Pengukuran pH, suhu, dan salinitas sampel air dilakukan dengan metode in situ. Hasil pengukuran in situ menunjukkan kualitas perairan KS, P dan T masih berada di bawah ambang baku mutu. Berdasarkan analisis, konsentrasi merkuri tertinggi diperoleh pada kondisi kemarau yaitu pada sampel sedimen di bagian hulu sungai Krueng Sabee dan konsentrasi terendah diperoleh pada kondisi hujan yaitu pada sampel sedimen di sungai Teunom. Evaluasi pola distribusi Hg dalam sampel air, sedimen dan biota dilakukan dengan metode Principal Component Analysis (PCA). Hasil analisis PCA menunjukkan korelasi yang kuat antara konsentrasi Hg dalam sampel sedimen dengan sampel air dan biota. Kata kunci: Merkuri, Perairan, Air, Sedimen, Biota, AAS, PCA.