Analisis kadar Pb dan Zn dilakukan untuk menentukan tingkat pencemaran logam berat di dalam perairan Krueng Balee dan Kreung Reuleung. Penelitian dilakukan di Laboratorium Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Unsyiah. Sampel diambil pada Bulan Juni hingga September 2018 di Sungai Krueng Balee dan Sungai Krueng Reuleung, Kabupaten Aceh Besar dengan jenis sampel Pb & Zn yang ada pada air, sedimen dan kerang (Faunus ater). Semua kadar logam pada ketiga sampel tersebut dianalisis dengan atomic absorption spectrofotometry (AAS) di Balai Riset dan Standardisasi Industri (Baristand) Propinsi Aceh. Titik pengambilan sampel di bagi menjadi tiga yaitu hulu, median dan hilir. Kandungan logam Pb pada air, sedimen dan Faunus ater di Sungai Krueng Balee berkisar antara 0,0055-0,0091 mg/L, 14,71-58,75 mg/L, 1,05-9,52 mg/Kg, sedangkan kandungan logam Pb pada air,sedimen dan Faunus ater di Sungai Krueng Reuleng berkisar antara 0,00500,0091 mg/Kg, 18,50-85,54 mg/Kg, 0,75-9,63 mg/Kg. Kandungan logam Zn pada air, sedimen dan Faunus ater di Sungai Krueng Balee berkisar antara 0,00370,0068 mg/L, 11,54-84,44 mg/Kg, 8,64-93,90 mg/Kg, sedangkan kandungan logam Zn pada air, sedimen dan Faunus ater di Sungai Krueng Reuleng berkisar antara 0,0026-0,0053 mg/L, 33,41-205,15 mg/Kg, 11,58-143,31 mg/kg. Hasil analisis principal componen analysis (PCA) menunjukan korelasi positif yang kuat antara konsentrasi Pb sedimen, Zn Faunus ater, Zn sedimen sedangkan korelasi negatif Pb sedimen dengan Pb air, Pb sedimen dengan Zn air, Pb sedimen Pb Faunus ater, Zn Faunus ater dengan Pb air, Zn Faunus ater dengan Zn air, Zn Faunus ater dengan Pb Faunus ater, Zn sedimen dengan Pb air, Zn sedimen dengan Zn air, Zn sedimen dengan Pb Faunus ater.