Penelitian tentang penentuan kadar formaldehid yang telah dilakukan menghasilkan formaldehid secara alami dengan proses pembusukan pada ikan kerapu macan (Ephinephelus fuscoguttatus) yang disimpan pada suhu beku menggunakan TCA sebagai ekstraktan. Metode yang digunakan berupa ekstraksi soxhletasi dan Spektrofotometer. Pelarut Asam Trikloro Asetat mampu mengekstrak formaldehid. Selain ekstraksi juga dilakukan penentuan kadar TVB untuk melihat kelayakkan ikan. Pembentukan formaldehid secara alami terjadi pada penyimpanan 10 hari sebesar 55.68 ppm dan terjadi penurunan kadar formaldehid pada penyimpanan 12 hari sebesar 34.28 ppm. Nilai kadar TVB tidak layak lagi dikonsumsi pada penyimpanan hari ke-12 dengan kadar yang didapat 39.2 mgN/ gram. Kata Kunci: Formaldehid, Ikan kerapu Macan (E. fuscoguttatus), Suhu beku, sokletasi.