Penelitian penentuan kadar formaldehid pada ikan kerapu macan (Epinephelus fuscoguttatus) selama penyimpanan beku telah dilakukan untuk mengetahui kadar formaldehid yang terbentuk secara alami dari ikan tersebut akibat deteriorasi. Ikan dalam keadaan hidup dimatikan menggunakan es curah, kemudian disimpan di dalam freezer selama 8, 10 dan 12 hari. Perlakuan dimulai dengan metode sokhletasi menggunakan asam perklorat (HClO4) sebagai ekstraktan. Ekstrak yang diperoleh selanjutnya ditentukan konsentrasinya menggunakan spektrofotometer, juga dihitung kadar Total Volatile Base (TVB). Hasil yang diperoleh menunjukkan kadar formaldehid sangat tinggi dihasilkan pada hari ke-10 penyimpanan, yaitu sebesar 30,6 ppm. Begitu pula dengan hasil dari uji TVB, yang menyatakan bahwa ikan telah mengalami deteriorasi pada hari ke-10 penyimpanan dengan nilai TVB sebesar 36,4 mgN/100 g. Kata kunci : Ikan kerapu macan (E. fuscoguttatus), suhu beku, formaldehid, sokhletasi, spektrofotometer UV-Vis.