Katalis hematit (-Fe2O3) yang dimodifikasi dengan natrium telah berhasil dipreparasi dalam penelitian ini. Hematit yang dipreparasi berasal dari mineral biji besi batuan Lhoong Aceh Besar. Preparasi dilakukan melalui metode presipitasi dengan penambahan asam sulfat (H2SO4), dan dilanjutkan dengan proses kalsinasi pada suhu 7000C selama 2 jam. Kemudian dilakukan proses modifikasi hematit secara kimia dengan penambahan NaOH 5% dan 10%. Hasil karakterisasi dengan XRD menunjukan bahwa hematit (-Fe2O3) merupakan komponen mineral utama, dan pada modifikasi hematit dengan natrium menunjukkan adanya karakteristik puncak Fe2O3 dan puncak natrium. Hasil analisis dengan SEM-EDS mengkonfirmasi bahwa penambahan NaOH 5% (b/b) menjadikan distribusi partikel dan morfologi katalis -Fe2O3/Na yang dihasilkan menjadi lebih homogen. Sedangkan pada penambahan kosentrasi NaOH yang lebih tinggi (10% b/b) menyebabkan peningkatan pengumpalan pada partikel katalis yang dihasilkan. Pada tahap akhir, katalis -Fe2O3/Na yang dihasilkan dalam penelitian ini, telah diuji aktivitas katalitiknya dalam reaksi transesterifikasi minyak kelapa dengan metanol (T= 55-600C selama 2 jam). Hasil GC-MS menunjukan aktivitas yang baik dengan menghasilkan senyawa biodesel (metil ester). Kualitasnya mendekati ketentuan Standar Nasional Indonesia (SNI). Kata kunci : pasir besi, hematit, sintesis biodiesel