Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar besi, timbal dan kadmium pada beberapa titik sampling hulu dan hilir sungai Krueng Aceh. Pengambilan sampel dilakukan di lokasi hulu dan hilir sungai Krueng Aceh yaitu Gampong Jalin, Lamjruen, Capeung Baroh, Sinyeu, Lambaro, Pango, Simpang surabaya, Pante pirak dan Peunayong. Sampel diambil pada bulan dan musim yang berbeda yaitu bulan Februari (I) musim hujan dan Juni (II) musim kemarau. Konsentrasi logam Pb, Cd dan Fe diukur menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (Atomic Absorption Spectrophotometer, AAS). Konsentrasi Pb di semua titik lokasi pengambilan dan kedua musim sangat rendah dan dibawah deteksi alat AAS. Konsentrasi Cd tertinggi pada musim hujan di lokasi Pango yaitu 0,0318 mg/L dan Fe di lokasi Lambaro 1,424 mg/L. Sedangkan konsentrasi Cd yang diperoleh tertinggi pada musim kemarau di lokasi Pango yaitu 0,029 mg/L dan Fe di lokasi Indrapuri yaitu 1,992 mg/L. Konsentrasi logam Cd dan Fe pada beberapa lokasi sudah melebihi standar baku mutu Peraturan Pemerintah RI No. 82 tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan pengendalian pencemaran air, sedangkan konsentrasi logam Pb pada semua lokasi sangat rendah dan belum melebihi standar baku mutu. Berdasarkan hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa musim (waktu pengambilan), pasang surut air laut, lokasi pengambilan (hulu, tengah dan hilir sungai) dapat mempengaruhi keberadaan logam. Kata kunci : Analisis logam berat, Konsentrasi logam Pb, Cd dan Fe, Krueng Aceh, Spektrofotometer Serapan Atom