ABSTRAK Penelitian ini menjelaskan serangkaian kajian terhadap material penyimpan hidrogen berbasis magnesium hidrida (MgH2) dengan menyisipkan katalis oksida besi (Fe3O4) sebesar 5 wt% dan dipreparasi dengan teknik mechanical milling selama 5 jam. Sampel Fe3O4 diperoleh dari hasil separasi pasir besi di Pantai Syiah Kuala, Banda Aceh. Proses separasi dilakukan secara manual dengan bantuan magnet batang, kemudian dilanjutkan dengan penambahan pelarut HCl 1 M dan NaOH 1 M. Pengujian XRD dan XRF untuk mengetahui komposisi fasa dan kandungan mineralnya. Diamati juga perubahan temperatur dengan menggunakan DSC dan pengujian struktur mikro dengan SEM. Hasil pengujiandengan difraksi sinar X diketahui bahwa fasa utama dalam pasir besi adalah mineralmagnetite(Fe3O4) dan hasil pengujian dengan XRF didapatkandungannya sebesar 85.80% sebelum penambahan asam-basa dan 88.41 % sesudah penambahan asam-basa. Hasil pengujian dengan SEM menunjukkan bahwa setelah berlangsungnya proses milling permukaannya cenderung teraglomerasi. Hasil pengujian termal dengan DSC menunjukkan bahwa proses desorpsi H2 pada MgH2+5wt% Fe3O4terjadi pada suhu 300oC. Kata kunci : penyimpan hidrogen, magnesium, oksida logam, pasir besi, milling