ABSTRAK Immobilisasi TiO2/Fe2O3/Bentonit telah dilakukan menggunakan metode Brush coating dengan double sided adhesive tape (DSAT) sebagai perekatnya. Formulasi komposit TiO2/Fe2O3/Bentonit terimmobilisasi dibuat dengan mencampurkan aquadest kedalam TiO2 P25, Fe2O3 dan Bentonit dengan perbandingan massa (g) 4 : 0,25 : 1. Aktivitas fotokatalitik fotokatalis terimmobilisasi dievaluasi menggunakan zat warna methylene blue (MB) dan indigo carmine (IC). Bentonit dan hematite dikarakterisasi menggunakan XRD. Morfologi permukaan dari hematit (α-Fe2O3) dan komposit TiO2/α-Fe2O3/Bentonit dikarterisasi menggunakan SEM. Hasil penelitian menunjukkan bahwa aktivitas fotokatalitik yang optimum dalam mendegradasi zat warna IC yaitu pada massa komposit sebesar 60 mg, pH 5 dan konsentrasi 25 ppm dengan degradasi (%) sebesar 97,2%, sedangkan untuk zat warna MB diperoleh degradasi (%) sebesar 98,6% dengan keadaan optimumnya pada massa fotokatalis sebesar 60 mg, pH awal larutan zat warna yaitu pH 6 dan konsentrasi 25 ppm pada waktu radiasi 60 menit. Regenerasi komposit TiO2/α-Fe2O3/Bentonit terhadap zat warna MB dan IC dilakukan sebanyak 5 kali dengan aktivitas fotokatalitiknya yang hampir sama yaitu sebesar 98,62 %, 98,59%, 98,59%, 98,59%, 98,59% untuk zat warna MB dan 97,19%, 97,80%, 97,08 %, 97,08% untuk zat warna IC berturut turut. Kata kunci : fotokatalis, zat warna kationik, zat warna anionik, immobilisasi, TiO2, α-Fe2O3, Bentonit