Pembuatan fotokatalis komposit ZnO/α-Fe2O3 dengan metode impregnasi-sonikasi dan uji aktivitas fotokatalitiknya pada degradasi zat warna indigo carmine (IC) telah berhasil dilakukan. Hematit (α-Fe2O3) yang digunakan berasal dari pasir besi pantai Syiah Kuala, Deah Raya, Banda Aceh yang disintesis melalui metode kopresipitasi. Komposit ZnO/α-Fe2O3 dipreparasi dengan perbandingan mol ZnO dan α-Fe2O3 1:5, 1:1 dan 5:1. Hematit dan komposit ZnO/α-Fe2O3 dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui fasa kristal dan Scanning Electron Miscroscopy-Energi Dispersive X-Ray (SEM-EDX) untuk mengetahui morfologi komposit dan komposisi kimia. Berdasarkan hasil analisis XRD, oksida besi yang diperoleh memiliki fasa hematit (α-Fe2O3) dan ukuran kristal komposit ZnO/α-Fe2O3 (1:5) lebih besar dari ukuran kristal hematit.Komposit ZnO/α-Fe2O3 pada perbandingan 1:5 memiliki aktivitas fotokataitik yang paling tinggi dibandingkan dengan komposit ZnO/α-Fe2O3(1:1) dan ZnO/α-Fe2O3 (5:1). Kondisi reaksi yang memberikan % degradasi tertinggi (91,33%) diperoleh pada kondisi pH awal larutan zat warna yaitu1, massa fotokatalis komposit 300 mg serta konsentrasi zat warna 15 ppm dengan waktu radiasi dengan sinar UV selama 120 menit. Fotokatalis komposit ZnO/α-Fe2O3 (1:5) menunjukkan aktivitas yang sedikit lebih tinggi ketika menggunakan sinar matahari dibandingkan menggunakan sinar UV dengan persen degradasi zat warna indigo carmine 93,45%. Kata kunci : Fotokatalis, hematit, indigo carmine, komposit, ZnO.