Penelitian ini difokuskan terhadap pemanfaatan tulang sapi Aceh sebagai bahan baku sintesis katalis heterogen serta pengujian aktivitasnya pada reaksi transesterifikasi minyak jarak untuk menghasilkan metil ester (biodiesel). Preparasi katalis dilakukan melalui dekomposisi termal dengan cara kalsinasi pada suhu 900°C selama 4 jam pada tekanan atmosfer. Hasil karakterisasi menggunakan XRD menunjukkan bahwa katalis didominasi oleh senyawa Ca5(PO4)3(OH) dan CaO berdasarkan penyesuaian puncak difraksi dengan database JCPDS. Hasil karakterisasi SEM-EDS menunjukkan bahwa katalis memiliki morfologi halus dan bersifat homogen. Berdasarkan kromatogram GC-MS produk reaksi transesterifikasi, biodiesel berhasil disintesis pada penelitian ini. Kandungan utama hasil reaksi transesterifikasi menggunakan katalis yang dipreparasi didominasi oleh metil ester risinoleat dengan persentase sebesar 58.75%. Biodiesel yang disintesis memiliki nilai bilangan asam, viskositas dan densitas yang memenuhi Standard Nasional Indonesia (SNI) masing-masing yaitu 0, 130 mg KOH/g, 5, 4 mm2/s dan 0. 8596 g/mL. Kata kunci : Tulang sapi Aceh, katalis heterogen, sintesis biodiesel