Bentonit dan kristobalit alam dimodifikasi dengan TiO2 menggunakan metode ball mill yang menghasilkan komposit TiO2-bentonit dan TiO2-kristobalit. Sifat fisik dan kimia bentonit dan kristobalit serta komposit TiO2-bentonit dan TiO2-kristobalit dianalisa menggunakan instrumen XRD dan SEM-EDX, sedangkan aktivitas fotokatalitiknya dipelajari pada degradasi zat warna indigo carmine pada berbagai variasi kondisi pH, massa fotokatalis, konsentrasi awal zat warna dan waktu radiasi. Aktifitas fotokatalitik TiO2-bentonit tertingggi diperoleh pada pH 1, massa fotokatalis 400 mg, konsentrasi awal 5 ppm dengan persen degradasi sebesar 98,07 % setelah diradiasi dengan sinar UV selama 150 menit. Aktifitas fotokatalitik TiO2-kristobalit tertingggi diperoleh pada pH 4, massa fotokatalis 1000 mg, konsentrasi awal 5 ppm dengan persen degradasi sebesar 100 % setelah diradiasi dengan sinar UV selama 60 menit. Persentase degradasi zat warna indigo carmine oleh fotokatalis TiO2-bentonit dan TiO2-kristobalit menggunakan sinar matahari lebih tinggi dibandingkan dengan sinar UV.