Penelitian tentang pembuatan komposit α-Fe2O3/TiO2 dan uji aktivitas fotokatalitiknya pada zat warna indigo karmin telah dilakukan. Hematit (α-Fe2O3) yang digunakan berasal hasil ekstraksi pasir besi yang berasal dari Lampanah Kecamatan Leungah Aceh Besar. Pembuatan komposit α-Fe2O3/TiO2 dilakukan dengan metode mechanical milling dengan tiga jenis perbandingan α-Fe2O3 terhadap TiO2 yaitu 1:1; 3:1 dan 5:1. Fotokatalis yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X (XRD) dan SEM-EDX. Hasil menunjukkan bahwa Fe2O3 yang diperoleh memiliki fasa hematit (α-Fe2O3) dan ukuran partikel komposit α-Fe2O3/TiO2 adalah 40,616 nm. Hasil uji aktivitas fotokatalitik komposit α-Fe2O3/TiO2 dengan perbandingan 3:1 menunjukkan bahwa persen degradasi zat warna indigo karmin tertinggi diperoleh pada kondisi pH larutan 1, massa fotokatalis 0,2 g; konsentrasi awal zat warna 15 mg/L dan waktu radiasi dengan sinar ultraviolet (UV) selama 180 menit. Aktivitas fotokatalitik komposit α-Fe2O3/TiO2 menggunakan sinar ultraviolet (UV) hampir sama dengan menggunakan sinar matahari.