Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rendemen senyawa HPMBP dari hasil sintesis dan pengaruh pH terhadap ekstraksi ion besi(III) dan kobal(II) dengan ekstraktan HPMBP menggunakan metode ekstraksi cair-cair. Sintesis HPMBP dilakukan sebanyak 2 kali. Cara kerja sintesis dilakukan dengan mencampurkan 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, benzoil klorida, dan katalis kalsium hidroksida dengan perbandingan 1:1:2, ke dalam pelarut 1,4-dioksan. Setelah itu direfluks selama 3 jam pada suhu 110-120oC. Kristal hasil sintesis diuji dengan FT-IR. Ekstraksi ion besi(III) dan kobal(II) dilakukan dengan ekstraktan HPMBP hasil sintesis menggunakan metode ekstraksi cair-cair dan pH divariasikan menjadi 2,6; 3,2; 3,8; dan 4,4. Ion logam dari hasil ekstraksi dianalisis dengan AAS. Warna kristal HPMBP hasil sintesis adalah kuning dan rendemen hasil sintesis HPMBP pertama sebesar 47,270% dan kedua sebesar 14,925%. Spektrum hasil IR keduanya menunjukkan bahwa relatif sesuai dengan struktur senyawa HPMBP standar. Kualitas kristal hasil sintesis kedua lebih baik daripada yang pertama. Berdasarkan hasil ekstraksi ion besi(III) dan kobal(II) dengan ekstraktan HPMBP diperoleh bahwa semakin rendah tingkat keasaman pH larutan sampel ion maka semakin banyak hasil ekstraksi yang diperoleh. Hasil ekstraksi besi(III) lebih baik daripada kobal(II) karena menggunakan ekstraktan HPMBP hasil sintesis kedua.