Penelitian mengenai modifikasi bentonit alam dari Kuala Dewa, Aceh Utara menjadi komposit TiO2-bentonit telah dilakukan. Bentonit alam dimodifikasi menjadi organobentonit dengan penambahan surfaktan Tween 80. Organobentonit kemudian dimodifikasi menjadi komposit TiO2-bentonit dengan penambahan TiO2 menggunakan metode ball milling. Sifat fisik dan kimia dari bentonit alam, organobentonit, dan komposit TiO2-bentonit dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX. Uji aktivitas fotokatalitik komposit TiO2-bentonit dilakukan pada degradasi zat warna naphtol blue black pada pH 3, berbagai variasi massa fotokatalis (200, 400, 600, 800 dan 1000 mg), konsentrasi larutan zat warna awal (5, 10, 15, 20 dan 25 ppm) dan waktu radiasi (30, 60, 90 dan 120 menit) menggunakan sinar UV. Kondisi optimum fotodegradasi zat warna naphtol blue black diperoleh pada pH 3, massa fotokatalis 1000 mg, konsentrasi larutan zat warna awal 5 ppm dan waktu radiasi 270 menit dengan persen degradasi (% D) sebesar 88,88 %. Aktifitas fotokatalitik komposit TiO2-bentonit pada degradasi zat warna napthol blue black menggunakan sinar matahari lebih tinggi dibandingkan menggunakan sinar UV. Kata kunci : bentonit, TiO¬2, organobentonit, surfaktan Tween 80, naphtol blue black