Preparasi fotokatalis TiO2 yang disangga karbon aktif dari tempurung kelapa dengan metode sol gel menggunakan titanium tetraisopropoksida sebagai prekursor TiO2 telah dilakukan. TiO2/karbon aktif dikarakterisasi menggunakan XRD, FT-IR, SEM-EDX dan adsorpsi-desorpsi gas nitrogen (uji BET). Aktivitas fotokatalitik TiO2/karbon aktif di uji pada degradasi zat warna indigo carmine menggunakan cahaya UV pada variasi pH (3, 5, 7, 9 dan 11) dan konsentrasi awal zat warna (5, 10, 15, 20 dan 25 ppm). Hasil yang diperoleh menunjukkan persen degradasi (%D) zat warna indigo carmine tertinggi (91,79 %) diperoleh pada pH 3 dan konsentrasi awal zat warna 5 ppm setelah diradiasi selama 25 menit. Fotokatalis TiO2/karbon aktif menunjukkan aktivitas fotokatalitik yang lebih besar jika menggunakan sinar matahari dibanding dengan sinar UV. Kata Kunci: Karbon aktif, TiO2/karbon aktif, sol gel, indigo carmine.