ABSTRAK Penelitian tentang preparasi bentonit teraktivasi terpilar titania (TiO2-Bentonit-HCl) dari bentonit alam dari Kuala Dewa, Aceh Utara telah dilakukan. Bentonit alam diaktivasi menggunakan larutan asam klorida diikuti dengan pilarisasi menggunakan zat pemilar titania tetra isopropoksida dalam lingkungan asam sebagai prekursor TiO2. Morfologi, sifat fisika dan kimia TiO2-Bentonit-HCl dikarakterisasi menggunakan XRD, SEMEDX dan adsorpsi-desorpsi gas nitrogen (Uji BET). Uji aktivitas fotokatalitik TiO2-Bentonit-HCl dilakukan menggunakan sinar UV pada degradasi zat warna indigo carmine (IC) dan naphthol blue black (NBB) pada berbagai variasi pH (3; 5; 7; 9 dan 11); Jumlah fotokatalis (0,2; 0,4; 0,6,;0,8 dan 1 g); konsentrasi awal zat warna (5; 10; 15; 20 dan 25 ppm) serta waktu (0; 30; 60; 90 dan 120 menit). Kondisi optimum degradasi zat wrna IC diperoleh pada pH = 3, jumlah fotokatalis 0,8 g, konsentrasi zat warna 15 ppm, waktu radiasi 120 menit dengan persentase degradasi (%D) 95, 7%. Kondisi optimum degradasi zat wrna NBB diperoleh pada pH = 3, jumlah fotokatalis 0,6 g, konsentrasi zat warna 5 ppm, waktu radiasi 90 menit dengan persentase degradasi (%D) 100%. Aktivitas fotokatalitik TiO2-Bentonit-HCl pada degradasi zat warna IC dan NBB menggunakan sinar matahari lebih besar (%D = 99,1% untuk IC setelah radiasi selama 120 menit dan %D = 100% untuk NBB setelah degradasi selama 60 menit) dibanding menggunakan sinar UV. Model kinetika fotodegradasi zat warna IC dan NBB mengikuti kinetika orde satu semu dengan koefisien korelasi masing-masing adalah R2 0,9952 dan 0,9818. Kata Kunci: Bentonit, TiO2, aktivasi, Indigo Carmine, naphthol blue black, pilarisasi