Sintesis pigmen merah hematit (α-Fe2O3) berbahan dasar limbah industri baja (LB) dan pasir besi Aceh (PB) telah dilakukan dengan memvariasikan waktu kalsinasi selama 1,2 dan 3 jam. Tujuan penelitian ini adalah mengetahui perbedaan kualitas pigmen berbahan dasar LB dengan pigmen berbahan dasar PB dan daya saingnya terhadap pigmen industri lain. Metode penelitian yang digunakan adalah presipitasi.Karakterisasi yang dilakukan adalah analisa XRD, pH, retensi 325 Mesh, Oil Adsobrtion (OA), analisa koordinat warna (∆E) dan uji tarik warna. Hasil yang diperoleh adalah pigmen merah hematit (α-Fe2O3) berhasil disintesis dengan presentase jumalah puncak (peak) LB pada waktu kalsinasi 1,2 dan 3 jam masing-masing adalah 11,3%, 54,9% dan 17,3% dan PB pada waktu kalsinasi 1,2 dan 3 jam masing-masing adalah 12,4%, 13,7%, dan 13,1%. pH LB dan PB adalah 3. Retensi 325 Mesh masing-masing PB adalah 0,17; 0,12 dan 0,15% dan masing- masing LB adalah 0,11; 0,9 dan 0,13% dengan nilai OA pada masing-masing PB adalah 27, 25, dan 25,5% dan LB adalah 8,5; 18,5 dan 26%. Nilai ∆E pada masing- masing PB adalah 72,94; 75,52 dan 74,36 dan masing- masing LB adalah 73,15; 76,38 dan 73,90. Uji tarik warna PB dan LB menunjukkan kemampuan daya tutup yang sama dan kekuatan warna yang berbeda. pH pigmen dan retensi 325 Mesh LB dan PB pada kalsinasi selama 1,2 dan 3 jam memenuhi standar. Nilai OA pigmen PB dan LB pada kalsinasi 2 jam memenuhi standar. ∆E pada LB dan PB tidak memenuhi standar tapi mendekati standar pigmen merah komersil PT Sigma Utama Indonesia. Variasi waktu kalsinasi mempengaruhi Jumlah puncak (peak) hematit yang terbentuk.Waktu kalsinasi ideal LB dan PB adalah 2 jam. Kualitas pigmen PB dan LB dapat bersaing dengan pigmen industri lain.