Penelitian tentang modifikasi bentonit alam dari Kuala Dewa, Aceh Utara menjadi bentonit terpilar titania dan uji aktivitasnya pada degradasi zat warna naphthol blue black dan indigo carmine telah dilakukan. Bentonit alam dimodifikasi melalui proses pertukaran kation menjadi Na2-Bentonit dan kemudian menjadi H2-Bentonit. Selanjutnya dipilarisasi menggunakan zat pemilar titanium tetraisopropoksida dalam suasana asam menghasilkan bentonit terpilar titania (TiO2-Bentonit). Bentonit alam dan bentonit yang telah dipilarisasi dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM dan isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen. TiO2-bentonit yang diperoleh mempunyai luas permukaan spesifik (18,329 m2/gram) yang lebih besar dibanding dengan bentonit tidak terpilar (Na2-bentonit: 15,884 m2/gram dan H2-Bentonit: 13,933 m2/gram) serta merupakan padatan berpori meso dengan diameter pori sebesar 9,33 nm. Uji aktivitas fotokatalitik bentonit terpilar titania pada degradasi zat warna naphthol blue black dan indigo carmine dilakukan pada berbagai variasi pH larutan, waktu radiasi, jumlah fotokatalis dan konsentrasi awal zat warna. Hasil penelitian menunjukkan bahwa persen degradasi optimum zat warna naphthol blue black menggunakan sinar UV yang diperoleh pada kondisi pH = 3, jumlah fotokatalis 400 mg, konsentrasi awal zat warna 5 ppm setelah 120 menit waktu radiasi adalah 99,83%. Sedangkan persen degradasi optimum zat warna indigo carmine menggunakan sinar UV yang diperoleh pada kondisi pH = 3, jumlah fotokatalis 400 mg, konsentrasi awal zat warna 15 ppm setelah 180 menit waktu radiasi adalah 96,5%. Persen degradasi zat warna naphthol blue black menggunakan TiO2-Bentonit di bawah sinar matahari setelah 120 menit waktu radiasi hampir sama dengan menggunakan sinar UV (99,8% dan 99,7%). Persen degradasi zat warna indigo carmine menggunakan TiO2-Bentonit di bawah sinar matahari setelah 120 menit lebih besar daripada menggunakan sinar UV (99,7% dan 87,36%).