ABSTRAK Penelitian ini membahas proses pemisahan logam besi secara adsorpsi yang dilanjutkan dengan proses ultrafiltrasi. Secara umum bertujuan untuk melihat pengaruh kombinasi proses adsorpsi dan ultrafltrasi terhadap efisiensi penyisihan logam besi dalam sampel air baku. Pada proses adsorpsi menggunakan zeolit alam Banda Aceh dengan variasi ukuran partikel -40/+20, -60/+40, -80/+60 dan -100/+80 mesh. Konsentrasi larutan umpan adalah 1,25 mg/l dianggap mendekati kadar logam besi sesungguhnya. Proses ultrafiltrasi dilakukan dengan empat jenis membrane hollow fiber yakni PES-AOT, PES-PVP, PES 10.000 dan PES 30.000. Analisis kadar logam besi dilakukan menggunakan spektrofotometer. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kemampuan adsorpsi maksimum diperoleh pada penyerapan dengan zeolit alam berukuran -100/+80 mesh dengan efisiensi pemisahan 58,50%. Koefisien rejeksi tertinggi dimiliki membran PES 10.000 yakni 50,93%. Gabungan proses pemisahan secara adsorpsi dan membran PES 10.000 adalah kombinasi terbaik yang dapat menyisihkan logam besi sebesar 79,63%. Kata kunci: Zeolit alam, adsorpsi, ultrafiltrasi dan koefisien rejeksi.