Penelitian yang berjudul “Pengembangan Instrumen Tes Diagnostik Three-tier Test untuk Mengidentifikasi Miskonsepsi pada Konsep Sistem Periodik Unsur di Kelas X SMA Laboratorium Unsyiah” bertujuan untuk (1) mengetahui kelayakan instrumen tes diagnostik three-tier test yang dikembangkan (2) mengetahui miskonsepsi yang dialami oleh siswa kelas X SMA Laboratorium Unsyiah pada konsep sistem periodik unsur. Penelitian ini dilaksanakan sejak bulan September hingga Desember 2014. Jenis penelitian yang digunakan adalah deskriptif. Berdasarkan tahap uji coba yang dilakukan di kelas X IPA 3 SMA Laboratorium Unsyiah diperoleh (1) 13 soal yang memenuhi kriteria valid dan 5 soal tidak valid (2) nilai reliabilitas tes tergolong sangat tinggi yakni sebesar 0,856. Analisis data dari penerapan instrumen diagnostik three-tier test yang dilakukan di kelas X IPA 2 SMA Laboratorium Unsyiah diperoleh miskonsepsi terjadi pada semua konsep sistem periodik unsur dengan persentase berkisar 6,45% - 35,48%, yaitu: (a) pada konsep hubungan konfigurasi elektron dan letak unsur dalam sistem periodik unsur sebesar 35,48%; (b) pada konsep hubungan konfigurasi ion dan letak unsur dalam sistem periodik unsur sebesar 25,8%; (c) pada konsep jari-jari atom sebesar 6,45%; (d) pada konsep energi ionisasi sebesar 22,6%; (e) pada konsep afinitas elektron sebesar 9,68%; (f) pada konsep keelektronegatifan sebesar 25,8%. Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa instrumen tes diagnostik Three-tier Test yang dikembangkan memenuhi kriteria layak untuk mengidentifikasi miskonsepsi siswa pada konsep sistem periodik unsur.